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酚醛樹脂

熱固性酚醛樹脂固化

返回列表 來源:河南派勝祥化工有限公司 日期:2019-11-26 13:38:01

堿催化反響——熱固性酚醛樹脂

 

在堿存在下(如氨、碳酸鈉、氫氧化鈉等)苯酚處于共振穩定的陰離子狀態:

鄰對位陰離子進攻甲醛的C原子,發作親核加成反響,先生成鄰、對位羥甲基酚: 

如上圖最后的生成物,在強堿性環境中是酚的離子狀態,普通最后中和成中性或弱酸性,成為酚。

甲醛過量的情況下,進一步加成,構成一羥甲基酚、二羥甲基酚、三羥甲基酚的混合物:

羥基酚進一步相互縮合,在堿性條件下,羥甲基與其他苯環上的活性氫縮合,構成由亞甲基橋連的多元酚醇:

接下來就會繼續中止系列的加成縮合反響,構成二、三或更多環的酚醇化合物,從而組成酚醛樹脂的預聚體。

 

堿催化酚醛樹脂常被分為三個階段:A、B、C。A階段,預聚體可溶解,可熔融且活動性能良好,反響程度小于凝膠點;B階段是進一步縮聚的結果,反響程度接近凝膠點,熔融粘度有所進步,但仍能熔融塑化加工。A和B兩階段的酚醛樹脂受熱時,交聯固化,進一步構成C階段,C階段樹脂就不在溶解和熔融。工廠運用酚醛樹脂就是用的B或A階段的樹脂。

 

堿催化常見的合成過程如:

苯酚、40%甲醛水溶液、氫氧化鈉或氨(苯酚量的1%)混合,80℃左右下回流2H,即可抵達預聚懇求,延長反響可能會招致交聯凝膠。要及時取樣,分析熔點、凝膠時間、溶解性能、苯酚含量等,以便控制反響的中止和終點。反響終了前,加酸中和成弱酸性,暫停聚合反響,減壓脫水,冷卻即可得到酚醛預聚物。

 

另外,堿性酚醛樹脂中的反響基團是無規排布的,酚醛預聚的階段和后期凝膠交聯或者熱固化階段都是難以定量計算的,官能團的活性概念也不再適用。

 

堿催化的熱固性酚醛樹脂主要用作膠粘劑,用來消費層壓板:

2、酸催化反響——熱塑性酚醛樹脂

 

鹽酸、硫酸、磷酸、草酸等無機酸都可以催化酚醛樹脂加成縮聚反響,其中草酸的酸性和腐蝕性小,被優先選用。

 

在酸性環境中,甲醛的羰基先質子化:

然后質子化的羰基進攻苯酚的鄰、對位的C原子,中止親電芳香取代反響,構成羥甲基酚:

苯酚過量的情況下,一元羥甲基酚進一步縮合成亞甲基橋,鄰位-對位、鄰-鄰、對-對隨機銜接:

需留意,制備時,必需苯酚過量??!假設苯酚甲醛等摩爾比或者比甲醛還少,即使在酸性條件下,也會交聯。如酚醛摩爾比在10:1~10:9之間,預聚物分子量可在230~1000之間變動,苯環含量可抵達6~10個,呈現出不同的縮聚程度。

 

合成過程如下:將熔融后的苯酚(約60℃)參與到反響器中,加熱至95℃,先后參與草酸(苯酚量的1%)和甲醛水溶液,在回流溫度下反響3H左右,甲醛即可消耗完好。

 

由于甲醛用量少,樹脂結構中也不會存在羥甲基,即使再加熱也不會發作交聯固化,正由于此,該法制備的酚醛樹脂被稱為熱塑性酚醛樹脂。樹脂會從水中沉淀析出,減壓蒸出水分和未完好反響的苯酚,測定產物熔點,肯定下來反響的終點。最后冷卻,破碎,即得酚醛樹脂粉末。工廠里運用熱塑性酚醛樹脂多為粉末狀態。

 

酚醛樹脂粉末在運用時,普通與木粉等填料、六亞甲基四胺交聯劑等助劑混合,即可得到模塑粉。模塑粉是熱塑性酚醛樹脂的主要應用。它的固化過程是:模塑粉受熱,六亞甲基四胺合成,提供交聯所需的亞甲基,其作用與甲醛相類似,從而使樹脂交聯固化。
熱固性酚醛樹脂固化

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